如何進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定
發(fā)布時(shí)間:2021.07.22 新聞來(lái)源:邢臺(tái)環(huán)境檢測(cè)|邢臺(tái)環(huán)保檢測(cè)|邢臺(tái)市康達(dá)建筑工程環(huán)境檢測(cè)有限公司 瀏覽次數(shù):
進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定:
加標(biāo)回收率的測(cè)定可以和平行樣的測(cè)定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%~20%的樣品量做加標(biāo)回收率測(cè)定。
例如,有10個(gè)樣品待測(cè)定,則可以從中隨機(jī)抽出2個(gè)樣品做加標(biāo)回收率測(cè)定。抽出的2個(gè)樣品各取4份,其中兩份做平行本底測(cè)定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測(cè)定。
加標(biāo)回收率的測(cè)定往往由于樣品中待測(cè)物質(zhì)含量未知,難以估計(jì)加標(biāo)量,需預(yù)先測(cè)定樣品含量,再作回收率測(cè)定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對(duì)加標(biāo)量有所規(guī)定:
(1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
(2)加標(biāo)樣品和樣品中待測(cè)物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。
一般情況下規(guī)定:
a.加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;
b.當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測(cè)物含量小于方法檢出限時(shí),以檢出限的量作為待測(cè)物質(zhì)的含量加標(biāo);
c.一般加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍;
d.加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;
e.當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
加標(biāo)回收率的測(cè)定可以和平行樣的測(cè)定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%~20%的樣品量做加標(biāo)回收率測(cè)定。
例如,有10個(gè)樣品待測(cè)定,則可以從中隨機(jī)抽出2個(gè)樣品做加標(biāo)回收率測(cè)定。抽出的2個(gè)樣品各取4份,其中兩份做平行本底測(cè)定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測(cè)定。
加標(biāo)回收率的測(cè)定往往由于樣品中待測(cè)物質(zhì)含量未知,難以估計(jì)加標(biāo)量,需預(yù)先測(cè)定樣品含量,再作回收率測(cè)定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對(duì)加標(biāo)量有所規(guī)定:
(1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
(2)加標(biāo)樣品和樣品中待測(cè)物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。
一般情況下規(guī)定:
a.加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;
b.當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測(cè)物含量小于方法檢出限時(shí),以檢出限的量作為待測(cè)物質(zhì)的含量加標(biāo);
c.一般加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍;
d.加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;
e.當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
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